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氣相色譜儀不出峰與靈敏度降低故障排除方法

更新時間:2018-04-11點擊次數(shù):2862
   氣相色譜儀不出峰與靈敏度降低故障排除方法
  氣相色譜儀在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。根據(jù)這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言,因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實。
  不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:
 ?。?)氣相色譜儀操作條件重復(fù)性檢查:首先應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。
  (2)檢查檢測器有無反應(yīng):此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。
  a)熱導(dǎo)檢測器可采用zui簡單的氣路堵放試驗:具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生一個氣流波動,在正常條件下,此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動,則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。
  b)對于氫火焰檢測器,氣相色譜儀可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng):一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近,再用手向收集側(cè)輕輕扇動,觀察基線有否相應(yīng)的變化。
 ?。?)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進(jìn)而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個zui常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。
 ?。?)載氣堵、漏檢查:對載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查,特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
 ?。?)進(jìn)樣器安裝檢查:有時系統(tǒng)雖不漏氣,氣相色譜儀但進(jìn)樣口安裝不當(dāng),死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細(xì)管柱時,忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對而造成的。
 ?。?)預(yù)調(diào)檢查:儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進(jìn)行的零點基線調(diào)整檢查。
 ?。?)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。
  a)對熱導(dǎo)檢測器,此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個,一個是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴(yán)重污染。
  b)氣相色譜儀對于氫火焰檢測器,應(yīng)首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外,火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度,必要時應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點,而收集極處于噴嘴之上,使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
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